Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern

در کار حاضر روشهای تحلیلی مورد بررسی قرار می گیرد که با کمک آنها می توان تغییرات شیمیایی در الیاف پلی اکریلونیتریل و پلی استر را که می تواند در اثر هر گونه عملیاتی مانند اثرات حرارت یا اسید ایجاد شود، تعیین کرد. تعیین نیتروژن طبق K]ELDAHL برای بررسی الیاف پلی اکریلونیتریل بسیار مناسب بود. این ماده را می توان به خوبی با مخلوط واکنش WIENINGER هضم کرد. چندین روش برای تعیین گروه های هیدروکسیل الیاف پلی استر مورد آزمایش قرار گرفت که به نظر می رسد واکنش با استفاده از فنیل ایزوسیانات مناسب ترین باشد. 5 محتویات مقدمه ..................................... 9 I. بررسی های تحلیلی بر روی الیاف پلی اکریلونیتریل ................. 10 1. پیش تصفیه الیاف. . . .. . .. .... .... .... . .... .... ..... 10 2. تعیین نیتروژن بر اساس KJELDAHL ..................... 10 11. بررسی های تحلیلی بر روی الیاف پلی استر . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. پیش تصفیه مواد. . .... .... .. ........ .... .... ..... 15 2. تعیین گروه های هیدروکسیل ..................... ... ...... 15 2.1 استیلاسیون گروه های هیدروکسیل ........................ 15 2.2 واکنش گروه های هیدروکسیل با فنیل ایزوسیانات ...... 16 2.21 وابستگی ذخیره سازی فنیل ایزوسیانات به زمان واکنش. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 هیدرولیز پلی استر اورتان. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 دیازوتیزاسیون آنیلین ..................................... 20 2.24 جفت شدن با 2-نفتول .. ... ................................ 21 2.25 ترسیم منحنی کالیبراسیون. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . 22 . . . . . . 2.26 اندازه گیری رنگ سنجی. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-نفتول به عنوان جزء جفت کننده ..................... 22 3. اجرای عملی تعیین گروه های هیدروکسیل با استفاده از فنیل ایزوسیانات. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . کتابشناسی - فهرست کتب ................................................. .... 25 7 مقدمه برای مطالعه الیاف پلی اکریلونیتریل و پلی استر، داشتن روش های تحلیلی مهم است که به کمک آنها بتوان تغییرات شیمیایی ناشی از هر گونه عملیات (عملیات حرارتی یا اسیدی) را تشخیص داد.

In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um­ setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26 Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure­ behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.