Основы аналитической химии : практическое руководство

Предисловие
Глава 1. Химические методы качественного анализа
	1.1. Основные положения
	1.2. Техника выполнения реакций
	1.3. Аппаратура и методика выполнения основных операций
	1.4. Реакции обнаружения катионов
		1.4.1. Первая группа катионов
			Литий
			Аммоний
			Натрий
			Калий
			Магний
		1.4.2. Вторая группа катионов
			Кальций
			Стронций
			Барий
		1.4.3. Третья группа катионов
			Серебро
			Ртуть(I)
			Свинец
			Вольфрам
		1.4.4. Четвертая группа катионов
			Цинк
			Алюминий
			Олово(II)
			Олово(IV)
			Ванадий(V)
			Хром(III)
			Молибден(VI)
		1.4.5. Пятая группа катионов
			Титан
			Цирконий
			Сурьма(III, V)
			Висмут(III)
			Марганец(II)
			Железо(II)
			Железо(III)
		1.4.6. Шестая группа катионов
			Кобальт
			Никель
			Медь
			Кадмий
			Ртуть(II)
	1.5. Реакции обнаружения анионов
		1.5.1. Первая группа анионов
			Борат
			Карбонат
			Силикат
			Фосфат
			Арсенит и арсенат
			Сульфат
			Сульфит
			Тиосульфат
			Оксалат
			Фторид
			Тартрат
			Цитрат
		1.5.2. Вторая группа анионов
			Сульфид
			Хлорид
			Бромид
			Иодид
			Иодат
			Тиоцианат
			Бензоат
			Бромат
		1.5.3. Третья группа анионов
			Нитрат
			Нитрит
			Ацетат
			Салицилат
	1.6. Обнаружение органических соединений
		1.6.1. Спирты
		1.6.2. Фенолы
		1.6.3. Альдегиды
		1.6.4. Кетоны
		1.6.5. Карбоновые кислоты
		1.6.6. Амины
		1.6.7. Аминокарбоновые кислоты
		1.6.8. Нитросоединения
		1.6.9. Полигалогенозамещенные алифатические соединения
		1.6.10. Тиокетоны и меркаптаны
Глава 2. Методы разделения
	2.1. Осаждение
		2.1.1. Анализ смеси катионов кислотно-щелочным методом
	Систематический ход анализа
		2.1.2. Анализ смеси анионов
	Систематический ход анализа
	2.2. Жидкость-жидкостная экстракция
		2.2.1. Основные понятия. Количественные характеристики. Экстрагенты
		2.2.2. Схемы экстракционного разделения катионов
			Работа 1. Смесь катионов Cu(II), Hg(II), Zn, Cd
			Работа 2. Смесь катионов Cu(II), Hg(II), Co(II), Ni(II), Cd
			Работа 3. Смесь катионов Cu(II), Zn, Mg, Mn(II), Al
Глава 3. Качественный анализ конкретных объектов
	3.1. Анализ искусственной смеси твердых веществ (солей или оксидов)
	3.2. Анализ сплавов
	3.3. Анализ минералов
	3.4. Анализ руд
Глава 4. Выполнение измерений, представление и обработка результатов количественного химического анализа
	4.1. Измерение аналитического сигнала
	4.2. Обработка результатов методами математической статистики
Глава 5. Гравиметрические методы
	5.1. Основные положения
	5.2. Техника работы
		Работа 1. Определение серы в растворимых сульфатах (например, в смеси NaCl + Na2SO4)
		Работа 2. Определение бария в водорастворимых веществах (например, в смеси BaCl₂ · 2H₂O + NaCl)
		Работа 3. Определение алюминия
		Работа 4. Осаждение гидроксида алюминия мочевиной (гомогенное осаждение)
		Работа 5. Определение железа(III)
		Работа 6. Определение железа(III) и алюминия при совместном присутствии
		Работа 7. Определение никеля в стали
		Работа 8. Определение магния 8-гидроксихинолином
		Работа 9. Определение цинка 8-гидроксихинолином
		Работа 10. Определение цинка антраниловой кислотой
Глава 6. Титриметрические методы
	6.1. Основные положения
	6.2. Техника работы
		6.2.1. Посуда для титрирования
		6.2.2. Растворы, применяемые в титриметрии
	6.3. Кислотно-основное титрование в водном растворе
		Работа 1. Стандартизация соляной кислоты по карбонату натрия
		Работа 2. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте
		Работа 3. Стандартизация раствора гидроксида натрия по щавелевой кислоте
		Работа 4. Определение аскорбиновой кислоты
		Работа 5. Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов или карбонатионов и щелочи при совместном присутствии
		Работа 6. Определение фосфорной кислоты
		Работа 7. Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии с двумя индикаторами
		Работа 8. Определение тетрабората натрия
		Работа 9. Определение солей аммония формальдегидным методом
		Работа 10. Определение хлоридов натрия и аммония при совместном присутствии с применением ионного обмена
		Работа 11. Определение формальдегида в растворе
	6.4. Комплексонометрическое титрование
		Работа 12. Определение кальция и магния при совместном присутствии
		Работа 13. Определение меди
		Работа 14. Определение цинка
		Работа 15. Определение меди и цинка при совместном присутствии
		Работа 16. Определение железа
		Работа 17. Определение железа в рудах
		Работа 18. Определение алюминия
	6.5. Окислительно-восстановительное титрование
		6.5.1. Иодометрия
			Работа 19. Стандартизация раствора тиосульфата по дихромату калия
			Работа 20. Определение меди
			Работа 21. Определение меди в сплавах
			Работа 22. Определение железа(III) и меди(II) при совместном присутствии
			Работа 23. Определение мышьяка(III)
			Работа 24. Определение сахаров
		6.5.2. Дихроматометрия
			Работа 25. Определение железа
			Работа 26. Определение железа в рудах
			Работа 27. Определение хрома и марганца в сталях
		6.5.3. Перманганатометрия
			Работа 28. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
			Работа 29. Определение железа
			Работа 30. Определение пероксида водорода в гидроперите
			Работа 31. Определение окисляемости водной вытяжки из почвы
	6.6. Осадительное титрование
		Работа 32. Определение сульфат-ионов методом бариметрического осадительного титрования
Глава 7. Кинетические методы анализа
	7.1. Основные положения
		Работа 1. Определение формальдегида в растворах
		Работа 2. Определение хрома(VI) в растворах
		Работа 3. Определение меди(II) в растворах
		Работа 4. Определение молибдена(VI) в растворах
Глава 8. Хроматографические методы анализа
	8.1. Плоскостная хроматография
		8.1.1. Бумажная хроматография
			Работа 1. Разделение и обнаружение катионов методом одномерной бумажной хроматографии
			Работа 2. Разделение и идентификация фенолов
			Работа 3. Разделение и обнаружение катионов методом радиальной хроматографии
			Работа 4. Разделение и идентификация аминокислот
		8.1.2. Тонкослойная хроматография
			Работа 5. Разделение и обнаружение катионов Hg(II), Cd, Bi(III), Pb(II), Cu(II) методом одномерной восходящей ТСХ
			Работа 6. Разделение галогенидов методом одномерной восходящей ТСХ
			Работа 7. Контроль качества аспирина методом ТСХ
			Работа 8. Разделение и идентификация кверцетина и рутина методом тонкослойной хроматографии
			Работа 9. Разделение и идентификация аминокислот методом тонкослойной хроматографии
			Работа 10. Разделение в идентификация глицерина, этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля
			Работа 11. Разделение смеси метилового оранжевого, ксиленолового оранжевого, родамина С и родамина Ж методом ТСХ с видеоденситометром
			Работа 12. Разделение смеси метиленового синего, тимолового синего и бромфенолового синего методом ТСХ
	8.2. Колоночная хроматография
		8.2.1. Хроматографические параметры
		8.2.2. Газовая хроматография
			Работа 13. Качественный и количественный анализ смеси паров алифатических спиртов
			Работа 14. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов
			Работа 15. Разделение смеси бензола и хлорбензола и их определение в смеси методом внутреннего стандарта
			Работа 16. Определение примесей спиртов и эфиров в этиловом спирте
		8.2.3. Жидкостная хроматография
			8.2.3.1. Адсорбционная ВЭЖХ
			Работа 17. Разделение и определение нитроанилинов методом нормально-фазовой хроматографии
			Работа 18. Определение бензола, нафталина и антрацена в их смеси методом обращенно-фазовой ВЭЖХ
			Работа 19. Разделение и определение фенолов обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией
			8.2.3.2. Ионообменная хроматография
			Работа 20. Отделение анионов от катионов с помощью катионообменников
			Работа 21. Отделение алюминия от железа(III), меди(II) и цинка методом анионообменной хроматографии
			8.2.3.3. Ионная хроматография
			Работа 22. Определение неорганических анионов в воде методом двухколоночной ионной хроматографии
			Работа 23. Определение неорганических анионов в воде методом одноколоночной ионной хроматографии
Глава 9. Электрохимические методы анализа
	9.1. Потенциометрические методы
		9.1.1. Прямая потенциометрия (ионометрия)
			Работа 1. Определение pH раствора с использованием стеклянного электрода
			Работа 2. Определение фторида в водах с использованием фторидселективного электрода
			Работа 3. Определение нитрата методом добавок
			Работа 4. Определение активности ионов натрия
		9.1.2. Потенциометрическое титрование
			9.1.2.1. Кислотно-основное титрование
			Работа 5. Определение фосфорной кислоты в растворе
			Работа 6. Определение соляной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии
			Работа 7. Определение соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствии
			9.1.2.2. Окислительно-восстановительное титрование
			Работа 8. Определение кобальта(II) в растворе
			Работа 9. Определение марганца(II) в растворе
			Работа 10. Определение марганца, хрома и ванадия в растворе
			9.1.2.3. Осадительное титрование
			Работа 11. Определение иодида и хлорида в растворе при совместном присутствии
			Работа 12. Определение свинца(II) в растворе
			9.1.2.4. Комплексонометрическое титрование
			Работа 13. Определение железа(III) в растворе
	9.2. Кулонометрические методы
		Работа 14. Кулонометрическое титрование соляной кислоты с потенциометрической (pH-метрической) индикацией конечной точки титрования
		Работа 15. Кулонометрическое титрование тиосульфата с визуальным обнаружением конечной точки титрования
		Работа 16. Кулонометрическое титрование тиосульфата с биамперометрическим обнаружением конечной точки титрования
		Работа 17. Кулонометрическое титрование тиосульфата с бипотенциометрическим обнаружением конечной точки титрования
	9.3. Вольтамперометрические методы
		9.3.1. Характеристики классической полярограммы
		9.3.2. Характеристики циклической вольтамперограммы
		9.3.3. Характеристики переменнотоковой полярограммы
			Работа 18. Вольтамперометрическое определение гексацианоферрата(II) с использованием печатных (планарных) электродов (screen-printed electrodes)
			Работа 19. Идентификация и определение ионов тяжелых металлов методом анодной инверсионной вольтамперометрии
		9.3.4. Вольтамперометрия органических соединений
			Работа 20. Вольтамперометрическое определение тирозина на графитовом электроде
		9.3.5. Амперометрическое титрование
			Работа 21. Амперометрическое титрование цинка раствором K₂Fe(CN)₆
			Работа 22. Амперометрическое титрование дихромата раствором гидрохинона
			Работа 23. Амперометрическое титрование никеля(II) раствором ЭДТА
	9.4. Кондуктометрические методы
		Работа 24. Кондуктометрическое титрование смеси соляной и уксусной кислот
Глава 10. Оптические спектроскопические методы анализа
	10.1. Основы аналитической оптической спектроскопии
	10.2. Приборы для оптического спектрального анализа
	10.3. Атомная спектроскопия в УФ и видимой областях
		10.3.1. Основные положения
		10.3.2. Общие указания к практическим работам по атомной спектрометрии и мерам безопасности
		10.3.3. Визуальный атомно-эмиссионный метод анализа
			Работа 1. Наблюдение и изучение дугового спектра железа
			Работа 2. Обнаружение легирующих добавок в стали
			Работа 3. Полуколичественное определение хрома и марганца в стали
		10.3.4. Атомно-эмиссионный спектрометрический метод анализа
			Работа 4. Количественный анализ стали
		10.3.5. Атомно-эмиссионный метод фотометрии пламени
			Работа 5. Определение натрия и калия при совместном присутствии методом градуировочного графика
			Работа 6. Определение натрия и калия при совместном присутствии методом ограничивающих растворов
			Работа 7. Определение натрия и лития при совместном присутствии методом ограничивающих растворов
			Работа 8. Определение калия и стронция при совместном присутствии методами градуировочного графика и ограничивающих растворов
			Работа 9. Изучение взаимного влияния натрия и кальция на их определение при совместном присутствии
			Работа 10. Определение калия и натрия в пробах водопроводной или речной воды методом добавок
		10.3.6. Атомно-абсорбционный метод анализа
			Работа 11. Определение меди и цинка в природной воде
			Работа 12. Определение железа в меди при совместном присутствии
			Работа 13. Определение магния в присутствии фосфат-ионов
			Работа 14. Определение свинца и никеля в медно-цинковых сплавах
	10.4. Абсорбционная молекулярная спектроскопия (фотометрические методы анализа) в УФ и видимой области
		10.4.1. Законы поглощения электромагнитного излучения
		10.4.2. Способы и оптимизация условий определения веществ фотометрическим методом
		10.4.3. Дифференциальные фотометрические методы
		10.4.4. Исследование кислотно-основных равновесий
		10.4.5. Анализ двухкомпонентных смесей
		10.4.6. Анализ однокомпонентных систем фотометрическим методом
			Работа 15. Определение никеля в виде комплекса с диметилглиоксимом в присутствии окислителей
			Работа 16. Определение железа(III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой
			Работа 17. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
			Работа 18. Определение марганца в виде комплекса с формальдоксимом
			Работа 19. Определение титана в виде пероксидного комплекса
			Работа 20. Определение хрома в виде комплекса с дифенилкарбазоном
		10.4.7. Определение больших количеств веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии
			Работа 21. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачного комплекса
			Работа 22. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов
			Работа 23. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов
			Работа 24. Определение больших количеств марганца в виде перманганат-иона
		10.4.8. Анализ двухкомпонентных смесей без предварительного разделения
			Работа 25. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: метиловый фиолетовый — бриллиантовый зеленый
			Работа 26. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: 3-нитрофенол — 4-нитрофенол
			Работа 27. Спектрофотометрическое определение папаверина гидрохлорида и дибазола в смеси способом Фирордта
			Работа 28. Спектрофотометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого в растворе
			Работа 29. Определение аналитической концентрации метилового оранжевого в растворах различной кислотности
		10.4.9. Определение констант диссоциации органических кислот
			Работа 30. Определение константы кислотной диссоциации тимолового синего (тимолсульфофталеина)
			Работа 31. Определение константы кислотной диссоциации фенолового красного (фенолсульфофталеина)
			Работа 32. Определение константы кислотной диссоциации бромкрезолового синего (тетрабром-м-крезолсульфофталеина)
	10.5. Люминесцентный метод анализа
		10.5.1. Основные характеристики и законы молекулярной фотолюминесценции
		10.5.2. Интенсивность люминесценции и концентрация люминофора
		10.5.3. Тушение люминесценции
			Работа 33. Оптимизация условий флуориметрического определения веществ на примере родамина 6Ж
			Работа 34. Флуориметрическое определение циркония в виде комплекса с морином
			Работа 35. Флуориметрическое определение бора в виде комплекса с бензоином
Глава 11. Рентгенофлуоресцентный метод анализа
	11.1. Основные положения
	11.2. Качественный анализ
	Номенклатура рентгеновских линий
	Идентификация рентгеновских линий
	11.3. Количественный анализ
	Градуировка спектрометра
	Проведение измерений. Обработка результатов
		Работа 1. Качественный и полуколичественный анализ почв
		Работа 2. Количественный анализ металлических сплавов
		Работа 3. Определение хлорорганических соединений в нефти
		Работа 4. Определение серы в автомобильном топливе
		Работа 5. Определение свинца в бензине
Приложение
	Реактивы и растворы для качественного анализа
Оглавление