Supercritical Fluid Extraction and its Use in Chromatographic Sample Preparation

توسط پروفسور D. E. Games، واحد تحقیقات طیف‌سنجی جرمی، کالج دانشگاه سوانسی آماده‌سازی نمونه را می‌توان به عنوان نقش سیندرلا در علم تحلیلی در نظر گرفت. با این حال، کیفیت آماده سازی نمونه نقش کلیدی در بالا بازی می کند در دهه گذشته، تجزیه و تحلیل کیفیت وجود داشته است و سزاوار قد بالاتر است. علاقه قابل توجهی به استفاده از استخراج سیال فوق بحرانی (SFE) به عنوان جایگزینی برای روش‌های مرسوم برای آماده‌سازی نمونه‌ها برای تجزیه. نیروی محرکه این توسعه نیاز به روش‌های خودکار، ساده‌تر، سریع‌تر، غیر مخرب و انتخابی برای استخراج، ترجیحاً با استفاده از محیط‌های استخراج غیرسمی است که به راحتی دفع می‌شوند. استفاده از سیالات فوق بحرانی برای استخراج این الزامات را به دلیل خواص شیمیایی فیزیکی منحصر به فرد و معمولاً سمیت کم آنها برآورده می کند. گزینش پذیری را می توان با انتخاب مناسب فشار (چگالی)، دما و شرایط اصلاحی به دست آورد که امکان تغییر قدرت حل شوندگی را فراهم می کند. نفوذ بالای سیالات فوق بحرانی باعث نفوذ و استخراج سریع نمونه می شود. استفاده از سیالات با دماهای بحرانی پایین، استخراج را قادر می سازد تا تحت شرایط حرارتی ملایم انجام شود و اطمینان حاصل شود که ترکیبات حساس به حرارت تجزیه نمی شوند. این تکنیک را می توان به صورت آفلاین استفاده کرد، و عصاره ها را با تکنیک های مناسب آنالیز کرد، یا می توان آن را به صورت آنلاین، با جفت شدن با انواع تکنیک های کروماتوگرافی مورد استفاده قرار داد. سپس، در صورت لزوم، می‌توان آن‌ها را با تکنیک‌های طیف‌سنجی مانند تبدیل فوریه مادون قرمز، ماوراء بنفش یا طیف‌سنجی جرمی همراه کرد تا شناسایی یا اطلاعات ساختاری خاص ارائه شود.

by Professor D. E. Games, Mass Spectrometry Research Unit, University College of Swansea Sample preparation can be viewed as occupying a Cinderella role in analytical science. However, the quality of sample preparation plays a key role in high In the past decade, there has been quality analysis and deserves higher stature. considerable interest in the use of supercritical fluid extraction (SFE) as an alternative to conventional procedures for the preparation of samples for ana­ lysis. The driving force for this development is the need for automated, sim­ pler, faster, non-destructive and selective methods for extraction, preferably using non-toxic extraction media which are easily disposed of. Utilization of supercritical fluids for extraction fulfils these requirements because of their unique physical chemical properties and usually low toxicity. Selectivity can be achieved by suitable selection of pressure (density), temperature and modi­ fier conditions which enable solvating power to be varied. The high diffusivity of supercritical fluids provides rapid sample penetration and extraction. Use of fluids with low critical temperatures enables extraction to be conducted under mild thermal conditions ensuring that thermally labile compounds do not decompose. The technique can be used off-line, and the extracts analysed by appropriate techniques, or it can be used on-line, by coupling with a variety of chromatographic techniques. These can then, if necessary, be coupled fur­ ther with spectroscopic techniques, such as Fourier transform infrared, ultra­ violet or mass spectrometry, to provide specific identification or structural information.