Kristallstrukturbestimmung

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Kristallstrukturbestimmung
6. Auflage......Page 4
Vorwort zur 4. Auflage......Page 6
Inhaltsverzeichnis......Page 8
Häufig verwendete Symbole......Page 12
1 Einleitung......Page 13
2.1.1 Die Elementarzelle......Page 14
2.1.2 Atomparameter......Page 16
2.1.3 Die sieben Kristallsysteme......Page 17
2.2 Die 14 Bravais–Gitter......Page 18
2.2.1 Hexagonale, trigonale und rhomboedrische Systeme......Page 20
2.2.2 Reduzierte Zellen......Page 23
3.1 Röntgenstrahlung......Page 25
3.2 Interferenz am eindimensionalen Gitter......Page 30
3.3 Die Laue-Gleichungen......Page 32
3.4 Netzebenen und hkl -Indices......Page 35
3.5 Die Braggsche Gleichung......Page 36
3.6 Höhere Beugungsordnungen......Page 38
3.7 Die Quadratische Braggsche Gleichung......Page 39
4.1 Vom realen zum reziproken Gitter......Page 43
4.2 Ewald-Konstruktion......Page 46
5.1 Atomformfaktoren......Page 49
5.2 Auslenkungsparameter......Page 51
5.3 Strukturfaktoren......Page 55
6.1 Einfache Symmetrieelemente......Page 59
6.1.2 Kombination von Symmetrieelementen......Page 61
6.2 Blickrichtungen......Page 63
6.3 Translationshaltige Symmetrieelemente......Page 65
6.3.2 Kopplung von Translation und anderen Symmetrieelementen......Page 66
6.4.1 Raumgruppen–Notation der International Tables for Crystallography......Page 69
6.4.2 Zentrosymmetrische Kristallstrukturen......Page 76
6.4.3 Die”asymmetrische Einheit“......Page 77
6.4.5 Gruppe–Untergruppe–Beziehungen......Page 79
6.5.2 Makroskopische Eigenschaften und Kristallklassen......Page 81
6.5.4 Symmetrie des Beugungsbildes: Die Laue–Gruppen......Page 82
6.6.1 Bestimmung der Lauegruppe......Page 85
6.6.2 Systematische Auslöschungen......Page 86
6.7 Transformationen......Page 90
7.1 Einkristalle: Z¨uchtung, Auswahl und Montage......Page 93
7.2 Röntgenbeugungsmethoden an Einkristallen......Page 98
7.2.1 Filmmethoden......Page 99
7.2.2 Vierkreis-Diffraktometer......Page 103
7.2.3 Reflexprofile und Abtast–Modus......Page 108
7.3 Flächendetektorsysteme......Page 112
7.4 Datenreduktion......Page 119
7.4.1 LP–Korrektur......Page 120
7.4.2 Standardabweichungen......Page 121
7.4.3 Absorptionskorrektur......Page 123
7.5.1 Neutronenbeugung......Page 126
7.5.2 Elektronenbeugung......Page 127
8.1 Fouriertransformationen......Page 129
8.2 Patterson-Methoden......Page 132
8.2.1 Symmetrie im Pattersonraum......Page 133
8.2.2 Strukturlösung mit Harker–Peaks......Page 134
8.2.3 Bildsuchmethoden......Page 137
8.3.1 Harker–Kasper–Ungleichungen......Page 138
8.3.2 Normalisierte Strukturfaktoren......Page 139
8.3.3 Sayre–Gleichung......Page 140
8.3.4 Triplett–Beziehungen......Page 141
8.3.5 Nullpunktswahl......Page 144
8.3.6 Strategien zur Phasenbestimmung......Page 145
9.1 Methode der kleinsten Fehlerquadrate......Page 149
9.1.1 Verfeinerung gegen Fo– oder F2o–Daten......Page 154
9.2 Gewichte......Page 155
9.3 Kristallographische R–Werte......Page 157
9.4 Verfeinerungstechniken......Page 158
9.4.1 Lokalisierung und Behandlung von H–Atomen......Page 160
9.4.2 Verfeinerung mit Einschr¨ankungen......Page 161
9.4.4 Restriktionen durch Symmetrie......Page 163
9.4.5 Restelektronendichte......Page 164
9.5 Verfeinerung mit der Rietveld–Methode......Page 165
10.1.1 Besetzungs–Fehlordnung......Page 168
10.1.2 Lagefehlordnung und Orientierungsfehlordnung......Page 169
10.1.3 1– und 2–Dimensionale Fehlordnung......Page 172
10.2 Modulierte Strukturen......Page 173
10.3 Quasikristalle......Page 174
10.4 Anomale Dispersion und”absolute Struktur“......Page 175
10.4.1 Chiralität und “absolute Struktur“......Page 181
10.5 Extinktion......Page 184
10.6 Renninger–Effekt......Page 186
10.7 Der λ/2–Effekt......Page 188
10.8 Thermisch Diffuse Streuung (TDS)......Page 189
11.1 Falsche Atomsorten......Page 190
11.2.1 Klassifizierung nach dem Zwillingselement......Page 192
11.2.2 Klassifizierung nach dem makroskopischen Erscheinungsbild......Page 193
11.2.3 Klassifizierung nach der Entstehung......Page 194
11.2.4 Beugungsbilder von Zwillingskristallen und deren Interpretation......Page 195
11.2.5 Verzwillingung oder Fehlordnung?......Page 203
11.3 Fehlerhafte Elementarzellen......Page 204
11.4 Raumgruppenfehler......Page 205
11.5 Nullpunktsfehler......Page 206
11.6 Schlechte Auslenkungsfaktoren......Page 208
12.1 Bindungsl¨angen und Winkel......Page 210
12.2 Beste Ebenen und Torsionswinkel......Page 211
12.3 Struktur und Symmetrie......Page 213
12.4 Strukturzeichnungen......Page 215
12.5 Elektronendichten......Page 219
13.2 Pearson’s Crystal Data PCD......Page 222
13.4 Metals Crystallographic Data File CRYSTMET......Page 224
13.7 Kristallographie im Internet......Page 227
14 Gang einer Kristallstrukturbestimmung......Page 229
15 Beispiel einer Strukturbestimmung......Page 232
16 Literatur......Page 255