Chromatographic Analysis of the Environment

dk3095fm.pdf......Page 1
Chromatographic Analysis of the Environment, Third Edition......Page 6
Preface......Page 8
The Editor......Page 9
Table of Contents......Page 10
Contributors......Page 13
CONTENTS......Page 17
Table of Contents......Page 0
III. THE COMPLEXITY OF THE SAMPLING PROCESS AND THE NEED FOR CLEAR OBJECTIVES......Page 18
V. THE ROLE OF TIME IN ENVIRONMENTAL SAMPLING......Page 19
B. SCALE OF THE STUDY......Page 20
C. TIMING AND DURATION OF SAMPLING EFFORT......Page 21
VII. THE NEED FOR A PROPER STATISTICAL DESIGN FOR SAMPLING......Page 22
B. STRATIFIED RANDOM SAMPLING......Page 23
C. SYSTEMATIC SAMPLING......Page 24
B. SAMPLING WATERS......Page 25
D. SAMPLING GROUNDWATER......Page 27
F. SAMPLING BOTTOM SEDIMENTS......Page 28
G. SAMPLING SUSPENDED PARTICULATE MATTER......Page 30
H. SAMPLING AIR......Page 31
I. SAMPLING BIOTA......Page 33
J. USE OF BIOTA AS ENVIRONMENTAL SAMPLERS......Page 34
IX. TIME INTEGRATED MONITORING OF POLLUTANTS USING ABIOTIC PASSIVE SAMPLING DEVICES......Page 35
A. THE NEED FOR DOCUMENTED ENVIRONMENTAL SAMPLING PROTOCOLS......Page 36
B. QA OF DATA......Page 39
E. USE OF BLANKS......Page 40
H. SAMPLE CONTAINERS......Page 41
I. SAMPLE PRESERVATION/STABILIZATION AND STORAGE......Page 42
J. QC SAMPLES......Page 43
XII. SUMMARY AND CHECKLIST......Page 44
REFERENCES......Page 45
CONTENTS......Page 47
A. A BRIEF DESCRIPTION OF THE ANALYTICAL APPROACH......Page 49
B. SAMPLE PREPARATION......Page 51
C. FUTURE TRENDS......Page 55
II. SAMPLE PREPARATION METHODOLOGIES......Page 56
2. Liquid Membrane Extraction......Page 57
4. The Purge and Trap Technique......Page 61
5. SPE......Page 62
6. SPME......Page 65
7. Stir-Bar Sorptive Extraction (SBSE)......Page 68
1. Soxhlet Extraction......Page 69
2. Pressurized Liquid Extraction (PLE)......Page 70
3. Superheated Water Extraction or Subcritical Water Extraction (SWE)......Page 72
b. Supercritical Fluid Extraction Method......Page 73
c. Instrumentation......Page 77
d. Coupling of SFE–Chromatographic Techniques......Page 79
b. A Short History of Analytical-Scale MAE......Page 81
c. Microwave Interaction with Matter......Page 82
d. Fundamental Relationships in Microwave Energy Absorption......Page 83
e. Instrumentation......Page 85
f. Applications......Page 87
a. Introduction......Page 89
b. Cavitation — The Origin of Sonochemical Effects......Page 90
c. Parameters Affecting Cavitation......Page 92
d. Mechanisms in Ultrasound Assisted Extraction......Page 93
e. Instrumentation......Page 95
f. Applications......Page 96
C. GAS SAMPLE PREPARATION......Page 97
D. DERIVATIZATION......Page 98
REFERENCES......Page 132
I. INTRODUCTION......Page 148
II. FUNDAMENTAL RELATIONSHIPS......Page 150
III. GAS CHROMATOGRAPHY......Page 154
A. COLUMNS......Page 155
B. OVENS......Page 157
C. INJECTORS......Page 158
D. DETECTORS......Page 160
E. HYPHENATED TECHNIQUES......Page 164
IV. LIQUID CHROMATOGRAPHY......Page 171
A. RETENTION MECHANISMS......Page 172
B. INSTRUMENTATION......Page 175
C. HYPHENATED TECHNIQUES......Page 179
D. ELECTRICALLY DRIVEN CHROMATOGRAPHY......Page 182
V. MULTIDIMENSIONAL TECHNIQUES......Page 183
A. GC–GC AND GC × GC......Page 185
B. COUPLED COLUMN LIQUID CHROMATOGRAPHY......Page 188
C. HPLC–GC......Page 189
REFERENCES......Page 191
CONTENTS......Page 192
I. INTRODUCTION......Page 193
A. DETECTION......Page 194
1. Flame Ionization (FID)......Page 198
2. Electron Capture Detector (ECD)......Page 199
3. Pulsed Discharge Helium Ionization (PDHID)......Page 200
4. Chlorine Sensitive Pulsed Discharge Emission Detector......Page 201
6. Surface Ionization Detector......Page 202
1. GC/AED (Atomic Emission Detector)......Page 203
3. GC/FTIR (Fourier Transform Infra Red)......Page 204
4. Chemiluminescence Detectors......Page 207
2. Instruments......Page 208
1. UV–VIS......Page 209
2. Photodiode Array......Page 210
3. Fluorescence Detection......Page 211
c. Emission Wavelength Selection......Page 212
6. Light Scattering Detector (LSD)......Page 213
7. Refractive Index Detector (RI)......Page 214
8. Optical Activity......Page 215
1. Conductivity......Page 216
2. Amperometric......Page 217
C. HYPHENATION WITH NMR......Page 219
B. VIDEODENSITOMETRY......Page 220
VI. DERIVATIZATION......Page 221
B. CHEMICAL IONIZATION (CI)......Page 223
D. ELECTROSPRAY (ESI)......Page 224
E. FAST ATOM BOMBARDMENT (FAB)......Page 225
1. Quadrupole......Page 226
2. Ion Trap......Page 227
4. Time of Flight......Page 228
I. LC–MS......Page 229
J. GC–MS......Page 231
4. GC–TOF–MS......Page 232
K. TLC–MS......Page 233
REFERENCES......Page 234
FURTHER READING......Page 235
I. INTRODUCTION......Page 236
III. DATA DISPLAY......Page 237
V. THREE-WAY PRINCIPAL COMPONENT ANALYSIS......Page 245
VI. CLASSIFICATION......Page 246
VII. MODELING......Page 249
VIII. CALIBRATION......Page 250
IX. VARIABLE SELECTION......Page 252
X. FUTURE TRENDS......Page 253
XI. CONCLUSION: THE ADVANTAGES AND DISADVANTAGES OF CHEMOMETRICS......Page 254
FURTHER READING......Page 255
A. ATMOSPHERE......Page 257
B. WATER......Page 258
II. SAMPLE PREPARATION......Page 259
B. WATER......Page 260
C. SOIL......Page 261
A. ATMOSPHERE......Page 262
IV. DETECTION METHODS......Page 267
A. ATMOSPHERE......Page 268
B. WATER......Page 270
C. SOIL......Page 271
REFERENCES......Page 272
CONTENTS......Page 276
2. Polyphosphoric Acids and Polyphosphates......Page 277
B. SOURCES AND OCCURRENCE OF PHOSPHATES IN THE ENVIRONMENT......Page 278
C. THE NEED FOR MONITORING......Page 279
II. COLLECTING AND PREPARING SAMPLES FOR PHOSPHATE DETERMINATIONS BY ION CHROMATOGRAPHY (IC)......Page 280
2. Wastewaters......Page 281
2. Soils......Page 282
D. STORAGE......Page 283
2. Commercial Methods......Page 284
5. Solids, Soils, and Sediments......Page 288
2. Spectrophotometric Detection......Page 289
C. PHOSPHATES IN BIOLOGICAL MATERIALS (NONPROCESSED FOODS, FAUNA, AND FLORA)......Page 290
REFERENCES......Page 296
I. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES OF ORGANIC MATTER IN WATER, SOILS, AIR, AND WASTE......Page 300
II. PRINCIPLES OF ANALYTICAL PYROLYSIS......Page 301
III. ANALYTICAL PYROLYSIS — INSTRUMENTATION......Page 302
IV. DERIVATIZATION FOR ANALYTICAL PYROLYSIS......Page 304
V. ANALYTICAL PYROLYSIS OF ORGANIC MATTER AND RELATED BIOMATERIALS......Page 305
A. ANALYTICAL PYROLYSIS OF POLYSACCHARIDES......Page 306
B. ANALYTICAL PYROLYSIS OF LIGNINS......Page 307
E. ANALYTICAL PYROLYSIS OF LIPIDS......Page 308
F. ANALYTICAL PYROLYSIS OF ORGANIC MATTER......Page 309
VI. INTERPRETATION OF PYROGRAMS......Page 313
A. WATER......Page 315
B. SOIL......Page 317
D. WASTE MATERIALS......Page 318
REFERENCES......Page 319
I. INTRODUCTION......Page 323
II. AMINES AND NITROSAMINES......Page 324
III. AMMONIA......Page 340
IV. OXIDES OF NITROGEN......Page 344
REFERENCES......Page 349
I. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES......Page 355
A. OCCURRENCE IN THE ENVIRONMENT......Page 356
C. REGULATIONS......Page 357
A. CLEANUP......Page 358
B. EXTRACTION......Page 359
2. Headspace Technique......Page 360
3. Adsorptive Sampling......Page 361
4. Solid-Phase Microextraction......Page 362
5. Solid-Phase Extraction......Page 363
C. DERIVATIZATION......Page 364
A. GC......Page 367
B. LC......Page 368
IV. DETECTION METHODS......Page 370
A. SELECTIVE DETECTION......Page 371
A. VOLATILE SULFUR COMPOUNDS IN THE ATMOSPHERE......Page 377
C. SUM PARAMETERS......Page 378
REFERENCES......Page 379
I. INTRODUCTION......Page 388
A. CLEANUP AND EXTRACTION......Page 390
B. DERIVATIZATION......Page 393
A. HPLC AND LC–MS......Page 403
B. GC AND GC–MS......Page 404
C. CE AND IC......Page 406
A. AIR (A)......Page 411
B. WATER (H)......Page 415
C. SOIL (S)......Page 416
REFERENCES......Page 420
CONTENTS......Page 430
1. The Chemistry of N-Nitrosamines Formation......Page 431
B. FORMATION AND OCCURRENCE IN THE ENVIRONMENT......Page 433
C. TOXICOLOGY......Page 434
2. Adsorption on Solid Supports......Page 435
B. SOIL SAMPLES......Page 436
D. ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE SAMPLES......Page 437
1. Solid-Phase Microextraction......Page 438
F. DERIVATIZATION REACTIONS FOR GAS CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF N-NITROSAMINES......Page 439
A. GAS CHROMATOGRAPHIC SEPARATION......Page 440
C. CAPILLARY ELECTROPHORESIS......Page 441
A. METHODS BASED ON DENITROSATION......Page 449
1. Thermal Energy Analyzer......Page 450
2. Spectrophotometric Detection......Page 451
4. Electrochemical Detection......Page 452
B. MASS SPECTROMETRY......Page 454
REFERENCES......Page 458
CONTENTS......Page 464
I. GENERAL BACKGROUND......Page 465
A. AIR INCLUDING ATMOSPHERIC PRECIPITATION......Page 467
2. Wastewater......Page 468
C. SOIL......Page 469
A. SAMPLING AND SAMPLE PRESERVATION......Page 470
2. Rain......Page 479
8. Preservation......Page 480
2. Extraction/Concentration/Clean up......Page 481
a. Gas Chromatography (GC)......Page 483
1. Gas Chromatography......Page 484
2. Liquid Chromatography......Page 492
a. Anion Exchange Chromatography (AEC)......Page 493
b. Ion Exclusion Chromatography (IEC)......Page 499
c. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)......Page 504
3. Capillary Zone Electrophoresis (CZE)......Page 506
2. Rain, Fog, Mist, Snow......Page 509
1. Drinking Water......Page 510
3. Groundwater......Page 511
D. OTHERS......Page 512
IV. SUMMARY......Page 513
REFERENCES......Page 514
CONTENTS......Page 523
II. PHYSICOCHEMICAL, TOXICOLOGICAL, AND ECOLOGICAL ASPECTS OF BTEX......Page 524
A. SAMPLE PREPARATION METHODS......Page 525
a. Factors Affecting the Technique......Page 526
2. Solid-Phase Microextraction......Page 529
a. Selection of the Solid-Phase Microextraction Fiber......Page 530
c. Direct Solid-Phase Microextraction......Page 531
d. Headspace Solid-Phase Microextraction......Page 534
a. Factors Affecting the Technique......Page 537
IV. ANALYSIS OF BTEX IN SOIL......Page 539
2. Soild-Phase Microextraction......Page 541
V. ANALYSIS OF BTEX IN AIR......Page 545
1. Canister Sampling......Page 547
2. Sorbent Sampling......Page 548
a. Sorbent Sampling Techniques......Page 549
b. Desorption Methods: Adsorbent Selection......Page 554
4. Solid-Phase Microextraction......Page 556
B. SEPARATION AND DETECTION METHODS......Page 557
REFERENCES......Page 561
CONTENTS......Page 565
B. PHYSICAL PROPERTIES......Page 566
C. OCCURRENCE......Page 568
D. ENVIRONMENTAL TRANSFORMATIONS AND TOXICITY......Page 569
II. SAMPLING OF THE ATMOSPHERE......Page 570
A. ATMOSPHERIC SAMPLING OF PAH......Page 571
B. PASSIVE SAMPLING OF ATMOSPHERIC PAH DEPOSITION......Page 572
III. SAMPLING AQUEOUS ENVIRONMENTAL SYSTEMS......Page 576
B. SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE)......Page 577
C. IMMUNOSORBENTS......Page 579
D. CLOUD-POINT OR MICELLE-MEDIATED EXTRACTION......Page 580
E. SEMIPERMEABLE MEMBRANE DEVICES (SPMD) FOR PASSIVE SAMPLING......Page 581
G. STIR BAR SORPTIVE EXTRACTION (SBSE)......Page 583
A. ALKALINE SAPONIFICATION WITH LIQUID–LIQUID EXTRACTION......Page 584
B. SOXHLET EXTRACTION......Page 585
C. ULTRASONIC EXTRACTION (USE)......Page 586
F. MICROWAVE-ASSISTED EXTRACTION (MAE)......Page 588
G. PRESSURIZED-LIQUID EXTRACTION (PLE)......Page 589
H. SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION (SFE)......Page 592
I. SOLID-PHASE MICROEXTRACTION......Page 593
V. SAMPLE CLEANUP METHODS......Page 594
A. GAS CHROMATOGRAPHY (GC)......Page 595
1. Novel HPLC Stationary Phases......Page 597
2. Novel HPLC Mobile Phases......Page 598
D. CAPILLARY ELECTROPHORESIS (CE)......Page 599
1. Flame Ionization Detection (FID)......Page 600
1. Ultraviolet......Page 601
2. Fluorescence Techniques......Page 602
5. Mass Spectrometry of Liquid Effluents......Page 603
b. Atmospheric-Pressure Chemical Ionization (APCI)......Page 604
d. Immunoassay......Page 605
A. MULTIDIMENSIONAL SEPARATION TECHNIQUES......Page 607
B. DIRECT ANALYSIS......Page 608
C. MULTICOMPONENT ANALYSIS......Page 609
REFERENCES......Page 610
I. INTRODUCTION......Page 627
A. WHOLE-SAMPLE COLLECTION METHODS......Page 631
B. SOLID-SORBENT COLLECTION METHODS......Page 634
C. SCRUBBING SOLUTION AND CONDENSED-WATER COLLECTION METHODS......Page 635
A. WHOLE-SAMPLE ANALYSIS......Page 636
B. THERMAL DESORPTION, SOLVENT EXTRACTION, AND SUPERCRITICAL-FLUID EXTRACTION......Page 637
IV. CHROMATOGRAPHY......Page 638
V. DETECTION MODES......Page 643
VI. CONCLUSIONS......Page 645
ACKNOWLEDGMENTS......Page 646
REFERENCES......Page 647
CONTENTS......Page 655
I. PHYSICAL, CHEMICAL AND ENVIRONMENTAL PROPERTIES AND SAFETY ASPECTS OF HALOGENATED VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS (VOCs)......Page 656
1. Health Effects......Page 657
1. Health Effects......Page 658
1. Health Effects......Page 659
D. 1,2-DICHLOROETHANE......Page 660
E. BIS(2-CHLOROETHYL)ETHER......Page 661
F. 1,2-DICHLOROPROPANE......Page 662
2. Effects on the Environment......Page 663
2. Effects on the Environment......Page 664
2. Effects on the Environment......Page 665
1. Health Effects......Page 666
J. 1,1,1-TRICHLOROETHANE......Page 667
K. 1,1,2-TRICHLOROETHANE......Page 668
L. TRICHLOROETHYLENE......Page 669
M. 1,2,3-TRICHLOROPROPANE......Page 670
II. ANALYSIS OF HALOGENATED VOCs......Page 671
REFERENCES......Page 675
I. INTRODUCTION......Page 676
III. TOXICOLOGICAL EFFECTS......Page 678
A. POLYCHLOROBIPHENYLS REGULATION......Page 682
2. Analytical Methods......Page 684
b. Extraction......Page 685
c. Cleanup of Extract and Preparation of Sample Solution......Page 686
3. Instrumental Analysis......Page 698
a. Electron Capture Detector......Page 699
b. Mass Spectrometric Detector......Page 707
4. Data Evaluation and Analytical Quality Control......Page 710
REFERENCES......Page 712
CONTENTS......Page 719
1. First Observation in the Environment......Page 720
2. The Discovery of Peroxyacetyl Nitrate......Page 721
1. Formation in the Atmosphere......Page 722
2. Structure and Properties......Page 723
C. SYNTHESIS AND ISOLATION......Page 725
D. ATMOSPHERIC SAMPLING......Page 726
1. Detection Methods......Page 727
2. Chromatographic Separation......Page 729
F. ATMOSPHERIC CONCENTRATIONS......Page 732
A. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES......Page 733
2. Alkyl Nitrites, Peroxy Nitrates, and Other Organic Nitrates......Page 734
C. ATMOSPHERIC SAMPLING......Page 735
2. Chromatographic Separation......Page 736
1. Formation in the Atmosphere......Page 739
2. Structure and Properties......Page 740
C. ATMOSPHERIC SAMPLING......Page 741
1. Detection Methods......Page 742
2. Chromatographic Separation......Page 743
IV. FUTURE APPLICATIONS AND NEEDS FOR MEASUREMENT IN THE ENVIRONMENT......Page 744
REFERENCES......Page 745
CONTENTS......Page 750
I. INTRODUCTION......Page 751
II. EXTRACTION RECOVERIES......Page 752
A. PROPERTIES OF AS, HG, SN, AND PB......Page 754
1. Organometallic Forms......Page 755
C. ANTHROPOGENIC USES......Page 756
D. TOXICITY......Page 758
2. Extraction......Page 761
B. CHROMATOGRAPHIC SEPARATION......Page 762
2. Inductively Coupled Plasma......Page 763
3. Atomic Fluorescence Spectrometry......Page 764
3. Biota......Page 765
B. EXTRACTION PROCEDURES......Page 766
C. METHYLATION......Page 767
1. Gas Chromatography......Page 768
E. DETECTION METHODS......Page 769
A. SAMPLE PREPARATION......Page 770
2. Derivatization......Page 771
1. Liquid Chromatography......Page 772
5. Pentylation/CGC–MS......Page 773
1. GC–MS......Page 774
2. SPME-ICP-MS......Page 776
b. Water......Page 777
2. Derivatization......Page 778
C. GC-DETECTION METHODS......Page 779
4. Butylation/CGC–MS......Page 780
REFERENCES......Page 781
A. CHEMICAL PROPERTIES AND USE......Page 786
B. HEALTH EFFECTS AND EXPOSURE......Page 787
A. SAMPLING DEVICES......Page 788
B. DERIVATIZATION AGENTS......Page 791
C. SAMPLE TREATMENT......Page 793
1. Reversed-Phase Liquid Chromatography......Page 794
2. Detection of Isocyanate Derivatives in Liquid Chromatography......Page 795
3. Miniaturized Liquid Chromatography......Page 797
III. BIOMONITORING METHODS......Page 798
IV. OCCUPATIONAL EXPOSURE......Page 799
REFERENCES......Page 804
I. INTRODUCTION......Page 810
A. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES......Page 811
B. DISTRIBUTION IN THE ENVIRONMENT......Page 814
1. International Protocols......Page 816
II. CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS......Page 818
1. Liquid – Liquid Extraction (LLE)......Page 820
2. Solid-Phase Extraction......Page 821
3. Solid-Phase Micro-Extraction......Page 825
4. Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)......Page 827
1. Soxhlet Extraction......Page 828
2. Microwave-Assisted Extraction (MAE)......Page 830
3. Accelerated Solvent Extraction (ASE) or Pressurized Liquid Extraction (PLE)......Page 833
4. Supercritical Fluid Extraction (SFE)......Page 835
D. DETECTORS......Page 837
1. Electron Capture Detector (ECD)......Page 838
B. MASS SPECTROMETRIC DETECTION (MSD)......Page 839
REFERENCES......Page 841
CONTENTS......Page 848
I. INTRODUCTION......Page 849
B. TOXICITY......Page 850
C. PHYSICOCHEMICAL PARAMETERS: DEFINITIONS AND DATA......Page 853
1. Sampling......Page 854
a. Liquid – Liquid Extraction......Page 855
b. Liquid – Solid or Solid-Phase Extraction......Page 860
c. Solid-Phase Micro-Extraction (SPME)......Page 868
4. Other Methods: Membrane Extraction, Immunoextraction......Page 871
1. Sample Preparation......Page 872
d. Microwave-Assisted Extraction: MAE (EPA 3546)......Page 873
f. Ultrasonic Extraction (EPA 3550)......Page 877
1. The Sorbents......Page 878
IV. ANALYTICAL METHODS FOR THE DETERMINATION OF ORGANOPHOSPHORUS PESTICIDES......Page 879
A. GAS CHROMATOGRAPHY......Page 880
1. LC – UV/DAD......Page 881
2. LC – MS......Page 882
C. IMMUNOASSAYS......Page 885
D. SENSORS......Page 886
E. HPTLC......Page 887
V. CONCLUSIONS......Page 888
NOMENCLATURE......Page 889
REFERENCES......Page 891
I. INTRODUCTION......Page 896
A. ENVIRONMENTAL FATE OF CARBAMATE PESTICIDES......Page 897
B. DEGRADATION OF CARBAMATE PESTICIDES IN THE ENVIRONMENT......Page 906
D. REGULATIONS AND LEGISLATION......Page 910
2. Solid-Phase Extraction......Page 911
5. Other Extraction Techniques......Page 912
B. CLEANUP......Page 913
C. DERIVATIZATION......Page 914
D. ONLINE COMBINATIONS OF SAMPLE PREPARATION AND CHROMATOGRAPHIC TECHNIQUES......Page 915
IV. ANALYTICAL METHODS......Page 916
A. GAS CHROMATOGRAPHY......Page 917
B. LIQUID CHROMATOGRAPHY......Page 918
D. SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY......Page 927
E. CAPILLARY ELECTROPHORESIS......Page 931
VI. CONCLUSIONS......Page 932
REFERENCES......Page 933
CONTENTS......Page 942
I. PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES......Page 943
1. Water Sampling......Page 947
b. Potable Water Sampling......Page 948
1. Aqueous Samples......Page 949
a. Liquid – Liquid Extraction......Page 950
b. Solid-Phase Extraction......Page 951
c. Soil Samples......Page 958
a. Phenylurea Herbicides......Page 962
2. Supercritical Fluid Chromatography (SFC)......Page 964
4. Capillary Electrophoresis (CE)......Page 965
5. Liquid Chromatography – Mass Spectrometry......Page 969
IV. CONCLUSIONS......Page 974
REFERENCES......Page 978
CONTENTS......Page 983
A. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES......Page 984
1. Water and Soil Compartments......Page 985
2. Dispersion and Contamination of Herbicides in the Atmosphere......Page 987
1. French and European Guidelines: AFNOR/ISO/CEN......Page 988
III. SAMPLE PREPARATION......Page 989
3. Sample Storage......Page 990
C. AIR SAMPLING METHODOLOGIES......Page 991
3. Supercritical Fluid Extraction (SFE) in Water......Page 992
a. Sorbents......Page 993
c. Disks......Page 994
e. Onsite Extraction and Stability of Herbicides on SPE Materials......Page 995
4. Stir Bar Sorptive Extraction......Page 1001
C. SOLID-PHASE MICRO-EXTRACTION......Page 1002
D. SOLID SAMPLES......Page 1003
1. Supercritical Fluid Extraction......Page 1006
3. Pressurized Fluid Extraction......Page 1010
2. Derivatization......Page 1011
D. CAPILLARY ELECTROPHORESIS......Page 1012
1. Gas Chromatography/Mass Spectrometry......Page 1013
2. Liquid Chromatography/Mass Spectrometry......Page 1014
4. Perspectives on Mass Spectrometry for Herbicide Analysis......Page 1017
NOMENCLATURE......Page 1018
REFERENCES......Page 1019
CONTENTS......Page 1033
I. INTRODUCTION......Page 1034
A. OIL CHEMISTRY......Page 1035
B. PHYSICAL PROPERTIES OF OIL......Page 1036
D. SPECIFIC METHODS FOR DETAILED OIL COMPONENT ANALYSIS......Page 1040
1. Selected U.S. EPA Methods and Their Limitations for Oil Analysis......Page 1041
2. Selection of Source Specific Target Analytes......Page 1042
3. Oil Spill Identification Protocol......Page 1043
4. Tiered Analytical Approach......Page 1046
b. Sample Preparation......Page 1048
6. Quality Assurance and Quality Control......Page 1049
III. OIL AND PETROLEUM PRODUCT TYPE SCREENING AND DIFFERENTIATION......Page 1050
B. GENERAL CHEMICAL COMPOSITION FEATURES OF REFINED PRODUCTS......Page 1051
1. Light Distillates......Page 1053
2. Mid-Range Distillates......Page 1054
4. Lubricating Oil......Page 1056
A. OIL WEATHERING......Page 1058
B. CHEMICAL COMPOSITION CHANGES DUE TO WEATHERING......Page 1063
C. ABIOTIC AND BIOTIC WEATHERING......Page 1064
D. ESTIMATION OF WEATHERING DEGREE AND WEATHERING RATE......Page 1067
E. SPILL AGE DATING......Page 1070
A. DISTINGUISHING BIOGENIC HYDROCARBONS FROM PETROGENIC HYDROCARBONS......Page 1071
B. DISTINGUISHING PYROGENIC HYDROCARBONS FROM PETROGENIC HYDROCARBONS......Page 1075
1. PAH Distribution Pattern Recognition......Page 1080
2. Diagnostic Ratios of PAH Compounds......Page 1083
3. PAH Isomer Analysis......Page 1085
D. BIOMARKER FINGERPRINTING ANALYSIS FOR OIL CORRELATION AND SOURCE IDENTIFICATION......Page 1088
1. Biomarker Distributions......Page 1089
2. Sesquiterpane and Diamondoid Biomarkers in Oils and Lighter Petroleum Products......Page 1092
4. Diagnostic Ratios of Biomarkers......Page 1098
5. Biodegradation of Biomarkers......Page 1101
E. CHARACTERIZATION OF ADDITIVES FOR SOURCE IDENTIFICATION OF REFINED PRODUCTS......Page 1102
VI. CONCLUSIONS......Page 1103
REFERENCES......Page 1104
CONTENTS......Page 1108
A. USES......Page 1109
C. ENVIRONMENTAL FATE......Page 1114
E. REGULATIONS......Page 1115
a. Water......Page 1116
2. Concentration, Change of Solvent and Cleanup of the Extracts......Page 1122
B. OTHER STANDARD PROCEDURES......Page 1123
1. Water Blanks......Page 1124
a. LLE......Page 1125
b. SPE......Page 1128
c. SPME and Related Techniques......Page 1131
1. Extraction......Page 1134
1. Extraction......Page 1140
A. GC......Page 1143
C. MISCELLANEOUS TECHNIQUES......Page 1144
V. PRESENCE OF PHTHALATE ESTERS IN THE ENVIRONMENT......Page 1145
REFERENCES......Page 1150
CONTENTS......Page 1159
I. HUMIC SUBSTANCE ISOLATION PROCEDURE......Page 1160
II. REVERSED-PHASE HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY......Page 1161
A. THE PRINCIPLE AND MERITS OF GPC/SEC METHODS......Page 1163
B. LIMITATIONS AND SOLUTIONS......Page 1164
C. APPLICATIONS OF GPC/SEC METHODS......Page 1165
IV. IMMOBILIZED METAL ION OR CHELATE AFFINITY CHROMATOGRAPHY......Page 1168
V. GAS CHROMATOGRAPHY–MASS SPECTROMETRY......Page 1169
VI. LIMITATIONS AND SOLUTIONS......Page 1170
VII. RECENT PROGRESS AND NEW INFORMATION OBTAINED......Page 1171
REFERENCES......Page 1173
CONTENTS......Page 1177
1. Anionic Surfactants......Page 1178
II. SAMPLING......Page 1179
III. ISOLATION AND ENRICHMENT......Page 1180
1. Anionic Surfactants......Page 1181
B. LIQUID – LIQUID EXTRACTION......Page 1182
D. SOLID – LIQUID EXTRACTION......Page 1183
3. Cationic Surfactants......Page 1184
2. Nonionic Surfactants......Page 1185
C. GAS CHROMATOGRAPHY (GC)......Page 1191
2. Nonionic Surfactants......Page 1192
D. SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY (SFC)......Page 1195
2. Nonionic Surfactants......Page 1198
3. Cationic Surfactants......Page 1199
REFERENCES......Page 1200
CONTENTS......Page 1203
I. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES OF FLAME RETARDANTS (FRs)......Page 1204
3. Organohalogens......Page 1205
a. Brominated FRs......Page 1206
B. OCCURRENCE IN ENVIRONMENT......Page 1207
II. SAMPLE PREPARATION......Page 1210
2. Air Particles......Page 1219
4. Liquid Samples......Page 1220
3. Fractionation......Page 1222
A. GAS CHROMATOGRAPHY......Page 1223
c. Large Volume Injection......Page 1226
a. Electron Capture Detector (ECD)......Page 1227
d. Mass Spectrometry......Page 1228
B. LIQUID CHROMATOGRAPHY......Page 1232
IV. APPLICATIONS IN THE ANALYSIS OF THE ENVIRONMENT......Page 1233
NOMENCLATURE......Page 1237
REFERENCES......Page 1239
CONTENTS......Page 1245
A. ALKYLPHENOLS AND ALKYLPHENOL ETHOXYLATES......Page 1246
D. PESTICIDES......Page 1248
G. POLYCHLORINATED COMPOUNDS (PCBs AND DIOXINS)......Page 1249
I. STEROID HORMONES......Page 1250
A. AQUEOUS SAMPLES......Page 1251
C. BIOLOGICAL SAMPLES......Page 1252
1. GC – MS......Page 1253
2. HPLC and LC – MS......Page 1254
2. HPLC and LC – MS......Page 1255
1. GC and GC – MS......Page 1256
2. HPLC and LC – MS......Page 1257
2. HPLC and LC – MS......Page 1258
1. GC – MS......Page 1259
2. HPLC – FLD, LC – MS, and LC – MS/MS......Page 1260
ACKNOWLEDGMENTS......Page 1261
REFERENCES......Page 1262