Multidimensional Liquid Chromatography Separations

دسته بندی: شیمی تجزیه
ویرایش:  
نویسندگان: Fairchild J.N.  
سری:  
 
ناشر:  
سال نشر:  
تعداد صفحات: 185 
زبان: English 
فرمت فایل : PDF (درصورت درخواست کاربر به PDF، EPUB یا AZW3 تبدیل می شود) 
حجم فایل: 6 مگابایت 

قیمت کتاب (تومان) : 46,000

PhD diss., University of Tennessee, 2010. – 160 p.
بسیاری از ترکیبات مهم برای تحقیق متشکل از صدها یا حتی هزاران جزء فردی مورد علاقه است. این نوع مخلوط ها بسیار پیچیده تر از آن هستند که با یک بعد کروماتوگرافی در هر زمان معقولی جدا شوند. با این حال، اگر از یک رویکرد چند بعدی استفاده شود، جایی که یک مخلوط پیچیده با یک بعد اولیه از هم جدا می‌شود، بخش‌های ساده‌تری از آن جداسازی جمع‌آوری می‌شوند و هر یک از آن بخش‌ها به صورت جداگانه تجزیه و تحلیل می‌شوند، مخلوط‌های بسیار پیچیده را می‌توان در مدت زمان نسبتاً کوتاهی حل کرد. این پایان نامه به عنوان راهنمای کروماتوگرافی چند بعدی، به ویژه کروماتوگرافی مایع دو بعدی عمل می کند. جنبه های زیادی از جداسازی های چند بعدی وجود دارد که برای نشان دادن جنبه ها، معایب و توانایی بالقوه آن برای جداسازی مخلوط های بسیار پیچیده بررسی شده است. اندازه‌گیری‌ها برای عملکرد کروماتوگرافی چند بعدی، اثرات ابعاد اول و بعدی و رویکردهای جفت‌سازی ابعاد با مثال‌های تجربی نشان داده شده‌اند. ویژگی های اساسی و عملی کروماتوگرافی چند بعدی و همچنین بحث های نظری در مورد عملکرد کروماتوگرافی چند بعدی فعلی و آینده توضیح داده شده است. به طور تجربی، ظرفیت های اوج بسیار بالایی (حدود 7000) به دست آمد و الگوریتمی برای پیش بینی نحوه بهینه سازی جداسازی دو بعدی بر اساس زمان استفاده شده و عملکرد برای طراحی آزمایش ها ایجاد شد. از آنجایی که جامعه علمی به تکامل خود ادامه می دهد و به مخلوط های بسیار پیچیده علاقه مند می شود، کروماتوگرافی چند بعدی منبع اصلی برای جداسازی چنین مخلوط هایی در زمان قابل قبولی خواهد بود. از تحقیقات ارائه شده در اینجا، مبانی مورد بررسی قرار گرفته و نمایش هایی در مورد چگونگی تهیه، بهینه سازی و اجرای جداسازی های چند بعدی ارائه شده است. دو عامل اصلی در کروماتوگرافی چند بعدی بدون شک ظرفیت پیک و قیمتی است که برای تحویل ظرفیت پیک بالا، زمان پرداخت می شود. هنگامی که یک تحلیلگر حداکثر ظرفیت و معنای آن را درک می کند، انتخاب برای MDLC بسیار آسان تر می شود. از انتخاب طرح مناسب، بر روی خط، توقف و رفتن یا خارج از خط، تا بهینه سازی هر قسمت از جداسازی برای دستیابی به یک هدف خاص، زمانی که شرایط تنظیم مرزی تعریف می شود، انتخاب ها منطقی می شوند.
A بیان دقیق چگونگی بهینه سازی جداسازی کروماتوگرافی مایع چند بعدی ارائه شد. معادلات مشتق شده باید به درک و بهینه سازی روش های MDLC کمک کند. بسیاری از پارامترها باید به طور همزمان در طول بهینه سازی در نظر گرفته شوند و جداسازی در بعد اول و دوم باید با هم بهینه شوند. فرآیند بهینه‌سازی باید به دقت مورد بررسی قرار گیرد زیرا این روش فضای کمی برای تنظیمات تجربی باقی می‌گذارد.
در نهایت، طرح آنلاین 2DLC احتمالا هرگز اجازه دستیابی به حداکثر ظرفیت بیش از 10000 را نخواهد داد. با این حال، این محدودیت همچنان فضای قابل توجهی را برای تمرین‌کنندگان باقی می‌گذارد. روش‌های آنلاین فعلی به ندرت، حتی از حداکثر ظرفیت 1000 تجاوز می‌کنند، که تفاوت قابل‌توجهی است. با حرکت رو به جلو، طرح‌های نظری و نتایج تجربی که قبلا ارائه شده‌اند باید به عنوان پایه‌ای قوی برای توسعه وجود داشته باشند. هنگامی که MDLC فراتر از دو بعد گسترش می یابد، روش های بهینه سازی پیشنهادی باید برای به حداقل رساندن زمان کل مورد استفاده، به حداکثر رساندن ظرفیت پیک (و تولید ظرفیت اوج) و دستیابی به اهداف جداسازی عالی تحت شرایط کروماتوگرافی کم مالیات استفاده شوند. علاوه بر این، زمانی که تجزیه و تحلیل به ظرفیت های اوج بسیار بالاتری نیاز دارد، استفاده از stop-and-go و off-line MDLC باید رسیدن به این اهداف را بسیار آسان کند. در این صورت، با بهبود فن آوری ستون و ابزار، ظرفیت های اوج بین 20000 تا 100000 در 30 ساعت یا کمتر واقعی خواهد بود.

PhD diss., University of Tennessee, 2010. – 160 p.
Many mixtures important to research consist of hundreds or even thousands of individual components of interest. These types of mixtures are far too complex to separate by a single chromatographic dimension in any reasonable amount of time. However, if a multidimensional approach is used, where a complex mixture is separated by an initial dimension, simpler fractions of that separation are collected and each of those fractions are analyzed individually, highly complex mixtures can be resolved in relatively short amounts of time. This dissertation serves as a guide to multidimensional chromatography, in particular, two-dimension liquid chromatography. There are many aspects of multidimensional separations that have been investigated to show its aspects, drawbacks and potential ability to separate highly complex mixtures. Measurements for the performance of multidimensional chromatography, the effects of the first and subsequent dimensions and the approaches to pairing dimensions are shown with experimental examples. Fundamental and practical features of multidimensional chromatography are explained as well as theoretical discussions on current and future multidimensional chromatography performance. Experimentally, very high peak capacities were obtained (ca. 7000) and an algorithm to predict how to best optimize a two-dimensional separation based on the time used and performance was created for designing experiments. As the scientific community continues to evolve and become interested in highly complex mixtures, multidimensional chromatography will be the main resource to separate such mixtures in acceptable amounts of time. From the research presented here, the fundamentals have been examined and demonstrations were given on how to prepare, optimize and execute multidimensional separations. The two main factors in multidimensional chromatography are undoubtedly the peak capacity and the price for which delivering a high peak capacity is paid, time. When an analyst understands peak capacity and its meaning, the choices for MDLC become much easier. From choosing the appropriate scheme, on-line, stop-and-go or off-line, to optimizing each part of the separation to achieve a certain goal, the choices become logical when the boundary setup conditions are defined.
A detailed expression of how multidimensional liquid chromatography separations should be optimized was given. The derived equations should help in understanding and optimizing MDLC methods. Many parameters must be considered simultaneously during optimization and that the separations in the first- and the seconddimensions must be optimized together. The optimization process must be carefully thought out because the method leaves little room for empirical adjustments.
Finally, the on-line scheme of 2DLC will probably never permit the achievement of peak capacities in excess of 10 000; however, this limit still leaves considerable room to practitioners. Current on-line methods rarely, if ever exceed peak capacities of 1000, which is a considerable difference. Moving onward, the theoretical outlines and experimental results previously provided should exist as strong base for development. When MDLC is extended beyond two dimensions, the proposed optimization methods should be used to minimize the aggregate time used, maximize peak capacity (and peak capacity production) and achieve lofty separation goals under less taxing chromatographic conditions. Furthermore, when analysis requires much higher peak capacities, the utility of stop-and-go and off-line MDLC should make reaching those goals quite easy. In which case, peak capacities reaching 20 000 to 100 000 will be realistic in 30 hours or less as column and instrument technology improves.